导语:对于现有的各类量热仪而言,若仪器本身合格且操作正确,只需在正式测试前注意以下事项,便能获得较高的测试准确性。首先,设备的质量直接影响测量结果。精密性能高、自动化程度高的仪器能够减少人为操作引起的误差。具体来说,氧弹应不受燃烧过程中产生的高温和腐蚀性产物影响;螺旋桨式搅拌器应保持稳定,以确保热容量标定时间不超过10分钟,同时避免产生过多搅拌热;温度计的准确测量至关重要;燃烧皿要保证试样完全燃烧,不受腐蚀或产生热效应影响;外桶温度受试验次数影响,则与外桶温度无试验次数变化影响的仪器相比,其热容性的不确定性增加等。此外,在实际操作中,每个细节都要留意,以避免系统误差和偶然误差。
环境温度平衡是关键,因为量热仪通过读取温度升值来计算发热量,因此其温度精度达到万分之一度。因此,环境间测量前的平衡非常重要。实验室应单独设置,不同时进行其他试验项目,没有强烈气流或风扇,并尽可能朝北布置以避免阳光照射。在条件允许时,可在测试前开启空调以平衡设备与环境之间的温度。大约15℃到35℃范围内维持室温,是理想状态。当环境稳定并且外桶与环境一致时,才能获得再现性良好的测试结果。
样品制备时,要保证分析基准试样的干燥及细度,以防止湿润或粗糙导致燃烧不完全而造成偏低数据。
对于挥发率低、容易溅出的煤样,可以加入适当比例的标煤或者用已知质量和发熱數據の擦镜纸包裹称好的試樣,然后放入燃燒皿中。而对于无法完整燃烧的问题,可以铺上石棉垫或使用石棉绒衬垫。
在充氧过程中,要保障氧压充足使試樣充分燃燒。这包括检查氧气压力表是否完好、灵敏,以及指示压力的正确性。在充氧时必须缓慢提升压力直到达到所规定标准后,再停留0 . 5 m i n 到1min。如果钢瓶中的氧气压力降至5.0MPa以下,充氧时间应该延长。当发现漏气迹象,如水面出现泡沫,这说明有问题。而新换部件也需要经过15MPa水压试验后方可使用,并且每次水压试验结束后,一年内不得再次使用。此外,还需要定期观察结构上的磨损情况,如杯体连接环、阀门以及电极接触处,如果发现松动则需修复并重新进行水压试验。
每次測試後,都應檢查未被完全燃焼掉的一些部分,並進行必要處理重測。如果發現問題,就必須進行更正措施來確保結果準確無誤。此外,這些儀器還需要定期送去計量機構進行檢測並更新校正值以維持它們正常工作狀態。